Термо-электро-акустический метод и система диагностики качества и долговечности огнезащитных покрытий

Прус Юрий Витальевич доктор физико-математических наук начальник НОК ОУП, Академия государственной противопожарной службы МЧС России 129366, Россия, г. Москва, ул. Бориса Галушкина, 4 Prus Yurii Vital'evich Doctor of Physics and Mathematics Head of Scientific Organization of Administration and Labor, State Fire Academy of Emercom of Russia 129366, Russia, Moscow, Borisa Galushkina Street 4 prus.yurii@gmail.com Голубов Андрей Иванович соискатель, кафедра автоматизированных систем и информационных технологий, Академия государственной противопожарной службы МЧС России 129366, Россия, г. Москва, ул. Бориса Галушкина, 4 Golubov Andrei Ivanovich External Doctoral Candidate, the department of Automated Systems and Information, State Fire Academy of Emercom of Russia; Senior Engineer, State Administration of the Ministry of Emergency Situations of Russia in Bryansk Region 129366, Russia, Moscow, Borisa Galushkina Street 4 andreasen3250@yandex.ru

Кальченко Иван Евгеньевич соискатель, кафедра АСиТ, Академия государственной противопожарной службы МЧС России 344029, Россия, Ростовская область, г. Ростов-на-Дону, ул. Менжинского, 2 Kal'chenko Ivan Evgen'evich External Doctoral Candidate, State Fire Academy of Emercom of Russia; Head of the sector, Fire Testing Laboratory of State Administration of the Ministry of Emergency Situations of Russia in Rostov Region 344029, Russia, Rostov-on-Don, Menzhinskogo Street 2 ivanrnd@mail.ru

Актуальность темы исследования. Ежегодно в России происходит более 200 тысяч пожаров, в результате которых погибает до 20 тыс. человек и столько же травмируется. Осложнение пожароопасной обстановки в современных условиях связано с появлением новых пожароопасных технологий, техники и оборудования, широким использованием легковоспламеняющихся и горючих веществ и материалов, повышением риска возникновения взрывов и аварий, также лесных и степных пожаров, возникающих в результате природных катаклизмов ^[1,2].

Кроме того, многие предприниматели и собственники зданий зачастую имеют лишь самые отдаленные представления о правилах безопасности или не заинтересованы в ее обеспечении. Этим крайне осложняется осуществление эффективной профилактической деятельности и надзора, как органами государственного пожарного надзора (ГПН), так и их взаимодействия с подразделениями добровольной пожарной охраны ^[3,4].

Проблема оценки пожарной опасности зданий и сооружений с учетом проходящей реформы в области технического регулирования, пожарной безопасности в частности, а также в связи с появлением новых строительных материалов и огнезащитных покрытий (ОЗП), является весьма актуальной. Однако инструментальных средств контроля за их эксплуатационной устойчивостью на объектах, в т.ч. использующих ОЗП, практически нет. Поэтому возникает научно-техническая задача – разработка методов, средств и систем объективного автоматизированного контроля качества ОЗП при их производстве, а также диагностики долговечности и пожарной устойчивости конструкций с ОЗП при их эксплуатации на объектах (жилых, административных, торговых и т.д.) ^[5].

С помощью АСОД ПОЖАРЫ ^[6] был выполнен статистический анализ пожаров в Ростовской области, который свидетельствует об их неуправляемом нарастании(рис.1-4).

Рис. 1 – Статистика пожаров и последствий от них в Ростовской области

Рис. 2 – Причины пожаров и ущерба от них в Ростовской области

В связи с тем, что различные строительные материалы, элементы конструкций, здания в целом по-разному ведут себя в условиях воздействия пожара, возникла необходимость в специальном показателе, с помощью которого можно было бы сравнивать способность объектов сопротивляться воздействию огня. В качестве такого показателя и было принято понятие об огнестойкости объектов, которое является международной пожарно-технической характеристикой, и характеризует способность конструкций и зданий сопротивляться воздействию пожара, т.е. временем сохранения основных своих параметров (прочности, деструкции, теплопроводности, плавления и др.).

Результаты статистического анализа взаимосвязи последствий пожаров (гибели, травм, ущерба, уничтоженных и поврежденных площадей) и их причин с параметром огнестойкости объектов свидетельствуют (рис.3,4) о существенном снижении ущерба от пожаров в зданиях I степени огнестойкости ^[5].

Рис. 3 – Гистограммы пожаров в зданиях 1-5 степени огнестойкости

Рис. 4 – Гистограммы ущерба от пожаров в зданиях 1-5 степени огнестойкости

Однако и требуемая степень огнестойкости, и фактическая являются в настоящее время латентными переменными (показателями), которые невозможно использовать в формулах Семенова, Зельдовича и Франк-Каменецкого – фундаментальных уравнений теории горения и взрыва, в связи с чем, налицо необходимость разработки новых методов и средств диагностики, которые позволят повысить объективность проектной и эксплуатационной устойчивости строительных материалов и конструкций из них, в т.ч. с ОЗП ^[7].

Наиболее перспективным для испытаний ОЗП является метод и комплекс баро-электро-термо-акустометрии, который реализует комбинированное воздействие на испытываемый образец (рис.5), а также позволяет получить и существующие, и дополнительные показатели их пожарной опасности, базирующиеся на 38-ми параметрической вектор-функций «жизненного цикла» (ВФЖЦ) материала в условиях эксплуатации - F [P,T, mi, ℓi, ρi, λi, ai, Cpi, Cvi, βi, γi, ζi,hi, χi, ψi, Hi, Foi, Bi,Ei, Ki, Gi, νi, ρig∙ℓi/Ei, σi, |Zi|, Сi(Ri), tgσi, εi, μi; μi∙ℓi2/σit, Li/Rit, εi∙σi/t, Сi/σit, Nai, Ui, Gi, ηi) [8].

1 - файл-сервер (ФС); 2- гравиакустико-электрометрический модуль (ГАЭМ); 3-предметный стол (ПС); 4- измеритель иммитанса Е7-20; 5- модифицированный термокриостат-электропечь (МТКСЭ); 6-измеритель иммитанса Е7-20; 7- модули управления МТКСЭ, компрессором и форвакуумным насосом (МКУБ); 8- ИК фурье спектрометр «ФТ-801»; 9- 1-й монитор ФС; 10 -цветной принтер; 11-мастер-модуль М902Е МФК “TREI-5В-05”; 12- монитор рабочей станции (РС); 13- 2-й монитор ФС; 14- рабочая станция (РС); 15-реверсивный контур тепла/холода (РКТХ); 16- форвакуумный насос; 17- компрессор; 18-рабочее место оператора с клавиатурой и мышью.

Рис.5 – Блок-схема и внешний вид БЭТА-анализатора

Методика испытаний материалов с ОЗП, практически совпадает с методикой БЭТА-анализа любого образца твердого тела, и отличается только подготовительным (первым) этапом ^[9].

На первом этапе - подготавливаются три одинаковых образца материала (из стали, дерева, резины и полимера) диаметрами менее внутреннего диаметра тигля-термоэлектро-дилатометра (на увеличение его диаметра из-за температурного коэффициента при 835°С) и высотой равной его половине (для измерения «вспучивания» ОЗП), после чего они покрываются ОЗП в соответствии с ТУ на них.

Второй этап – «экспресс-анализ образца» - представляет собой «прогон» образца при линейном охлаждении/нагреве от минус 60ºС до плюс 200ºС в термокриостате (ТКС) при вакууме (0,001 Мпа), с измерением и вычислением ВФЖЦ образца с ОЗП, при этом, с помощью разработанного алгоритма вычисляются температуры «защищенного образца» и его ВФЖЦ с ОЗП в указанном диапазоне температур ^[10]:

(1)

где h_О - толщина защищаемого образца;h_ОЗП - толщина ОЗП; εОЗП - относительная излучающая способность ОЗП; САЧТ - коэффициент лучеиспускания абсолютно черного тела; ТПО - температура верхней поверхности защищаемого образца, покрытой ОЗП (нижней поверхности ОЗП); S_П -площадь поверхности передвигающейся обкладки; λ_ОЗП- коэффициент теплопроводности ОЗП; ℓ_ОЗП - высота образца с ОЗП; ε_ОЗП - относительная излучающая способность «поплавка»; ТП - температура передвигающейся обкладки (верхней поверхности ОЗП)

Далее, давление в ТКС повышается до атмосферного значения и при температуре плюс 200ºС осуществляется выдержка в 5 минут (для определения изменения группы горючести образца с ОЗП по убыли массы), после чего нагревание продолжается до максимальной температуры (плюс 835ºC по ГОСТ 12.1.044 «Пожаровзрывобезопасность веществ и материалов»).

В ходе экспресс-анализа регистрируются фазовые изменения образца с ОЗП (кристаллизация, плавление, фазовые переходы II-го рода и т.д.) и его термодеструкция, как на участке охлаждения с разрежением, так и на участке нагревания при атмосферном давлении, а также предварительно определяется вектор-функция жизненного цикла (ВФЖЦ) с фиксацией температур их изменений, как «особых точек», в окрестностях которых на следующих этапах испытаний образцов необходимо обеспечить квази-изотермические и квази-изобарические режимы, для корректного решения основных уравнений БЭТА-анализа ^[8-11]:

(2)

(3)

(4)

(5)

Третий этап – «расчетный» - формирующий по результатам 2-го этапа план основных испытаний образца с нанесенным на него ОЗП, в адаптивном режиме термобаронагружения, т.е. с обеспечением квази-изотермических и квази-изобарических режимов в окрестностях полученных особых точек в «суммарном образе» ВФЖЦ образца.

- для регистрации особых точек (нано-, микро и макроструктурных изменений в ОЗП вычисляется и строится кривая дифференциальной теплопроводности dλОЗП;

- измеряя изменение температуры источника тепла/холода, и, используя текущее значение суммарной массы образца и массы ОЗП (m_ОЗП= m - m_О), и полагая, что убыль суммарной массы при эффективной защите образца, происходит только за счет термодеструкции ОЗП, вычисляется её теплоемкость:

С_ОЗП = λ_ОЗП·(Т_П – Т_ПО)/( m - m_О) (6)

где С_ОЗП – теплоемкость ОЗП в текущий момент; (m_О – m) - масса ОЗП в текущий момент, а остальные обозначения те же (ф-ла 1).

- для регистрации особых точек (нано-, микро и макроструктурных изменений в ОЗП), вычисляется производная теплоемкости ОЗП и строится кривая дифференциальной теплоемкости dС_ОЗП;

- аналогично, используя данные ТГ и ТД, с учетом стабильности линейных размеров тигля и учитывая коэффициент линейного расширения/сжатия защищаемого образца, определяется плотность ОЗП:

ρ_ОЗП = (m- m_О)/(ℓ_ОЗП S_П) (7)

где ρ_ОЗП - плотность ОЗП; ℓ_ОЗП =ℓ_ТЭД - (ℓ_О +α_ОТ_О - α_ОЗПТ_ОЗП) – толщина ОЗП; ℓ_ТЭД – измеряемая в ТЭД высота образца с ОЗП; ℓ_О +α_ОТ_О – текущий размер защищаемого образца; а остальные обозначения такие же, как в предыдущих формулах.

- для регистрации особых точек (микро и макроструктурных изменений в ОЗП, вычисляется и строится кривая дифференциальной плотности ОЗП dρОЗП.

Далее, используя данные ДТД и, учитывая коэффициент линейного расширения/сжатия защищаемого образца, вычисляется изобарный коэффициент расширения, как отношение изменения толщины ОЗП к его объему:

α_ОЗП = Δℓ_ОЗП/(ℓ_ОЗП·S_П), (8)

где α_ОЗП - изобарный коэффициент расширения ОЗП; Δℓ_ОЗП - изменение линейного размера ОЗП, а все остальные обозначения такие же, как в предыдущих формулах.

После чего, по полученным значениям вычисляется коэффициент температуропроводности ОЗП - а_ОЗП:

а_ОЗП = λ_ОЗП / (C_ОЗП · ρ_ОЗП), (9)

где все обозначения такие же, как в предыдущих формулах.

Тогда, помимо точного определения C_ОЗП, λ_ОЗП и m_ОЗП ОЗП и корректного решения уравнения теплового баланса, осуществляется корректное определение энтальпии Н и её изменения ΔН, благодаря точной фиксации (по точкам экстремумов производной С_ОЗП) пределов интегрирования.

Получение точных значений параметров образца (ф-лы 6-9) позволяет определить критерии подобия (число Фурье - Fo и число Био - Bi) и построить кривые их изменения от температуры и времени, на предмет регистрации и идентификации нано-, микро- и макроструктурных изменений в самом ОЗП:

Fo = a_ОЗП ·t/ℓ²_ОЗП; (10)

Bi = α_ОЗП · ℓ_ОЗП / λ_ОЗП, (11)

где все обозначения такие же, как в предыдущих формулах

Данные параметры, не только наиболее полно отражают характеристики и поведение ОЗП в процессе производства и эксплуатации на объектах (рис. 6), но и дополняют широко известные методы определения огнезащитной эффективности, которые отражены в существующих нормативных документах (ГОСТ Р 53295-2009 «Средства огнезащиты для стальных конструкций. Общие требования. Метод определения огнезащитной эффективности». ГОСТ Р 53311-2009 «Покрытия кабельные огнезащитные. Методы определения огнезащитной эффективности». ГОСТ Р 53293-2009 «Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа», создавая «образ ОЗП» для последующей идентификации стадии «старения» ^[9-11].

Рис.6 – Пример «выборки вектор-функции» жизненного цикла

Для диагностики ОЗП нанесенных на конструкции объектов (зданий, сооружений) разработана модель переносного комплекса (рис.7) диагностики огнезащитных покрытий (ПКД ОЗП), на которую получен патент РФ ^[12].

Рис. 7 - Общий вид ПКД ОЗП с вариантами исполнения.

ПКД ОЗП состоит из корпуса (1) с ноутбуком (2), с измерителем иммитанса (3) и двухканальной осциллографической приставкой (4), подключённых к ноутбуку, на входы которых, соответствующими кабелями подключается блок термоэлектроакустического (ТЭА) зондирования (5), прижимаемый к ОЗП проверяемого объекта (конструкции, материала, кабеля), по тепловым, электрическим и акустическим сигналам с которого, программное обеспечение (ПО) ноутбука идентифицирует свойства и стадии эксплуатационной устойчивости ОЗП. При этом осциллографическая приставка подключается и питается от разъема USB ноутбука, а измеритель иммитанса питается от встроенного в него аккумулятора и подключается к другому разъему USB (рис.7).

Блок ТЭА зондирования входит в переносной комплекс, состоит из двух предусилителей (6), коммутатора (7), платы ТЭА-зондов (8) и соединительного кабеля (9).

Плата ТЭА-зондов входит в переносной комплекс, на которой установлен эталонный зонд (10), центральный измерительный зонд (11) и крайний измерительный зонд (12). При этом эталонный зонд содержит акустический датчик, излучающий ультразвуковой импульс, и тепловой датчик, нагревающий металлический стержень зонда до температуры 100°С. Центральный и крайний измерительные зонды одинаковы и представляют собой заостренные металлические стержни, выполняющие функции электрощупов-волноводов, на которых установлены датчики акустической эмиссии, которые подключены к предусилителям, и термометры сопротивления, которые, для измерения температуры, подключены через коммутатор на вход измерителя иммитанса, куда также через коммутатор подключены и металлические стержни, выполняющие функцию электрощупов при измерении электрических параметров ОЗП между зондами.

Ноутбук может представлять собой любой двухпроцессорный компьютер с ОЗУ не менее 4 Гбайт и операционной системой Windows 7, программное обеспечение (ПО) (рис. 8) которого, помимо пакетов программных модулей (ППМ) измерителя иммитанса и двухканальной осциллографической приставки, включает в себя специальное программное обеспечение (СПО), которое синхронизирует работу всех указанных составных частей ПК и, обрабатывая получаемые термоэлектроакустические данные, вычисляет текущие физические параметры ОЗП, по которым идентифицирует стадии его эксплуатационной устойчивости и определяет эффективность защиты.

Рис. 8 - Блок-схема программно-технического комплекса.

В качестве измерителя иммитанса использован Е7-25 с автономным питанием, а осциллографическая приставка должна быть двухканальной (например, Актаком) с функцией анализатора спектра и питанием от USB – разъема ноутбука (рис.12). Предусилители акустических датчиков блока ТЭА-зондирования обеспечивают усиление сигналов акустической эмиссии до уровня, необходимого для работы осциллографической приставки, а в качестве тепловых датчиков блока ТЭА-зондирования можно использовать любые аттестованные термометры-сопротивления, т.к. диагностическая температура сопротивления-нагревателя в центральном зонде не превышает 100°С.^[12,13].

Рис. 9 - Блок-схема переносного комплекса (ПК).

ПКД ОЗП приводится в действие включением ноутбука и измерителя иммитанса (рис.9) с выбором из «меню» процедуры «калибровка», при которой блок ТЭА-зондов (рис. 10) «шунтирован» дюралюминиевой стенкой корпуса, и, при калиброванном нагреве эталонного зонда, происходит измерение сопротивлений, температур и скорости звука «шунта» соответствующими датчиками, установленными на центральном и крайнем щупах-волноводах.

Блок ТЭА-зондирования (рис.10) содержит три металлических зонда, установленных на фторопластовой пластине по одной прямой линии на фиксированных расстояниях, на каждом из которых установлен акустический датчик, при этом крайние датчики подключаются на отдельные входы осциллографической приставки через предусилители, регистрируя акустическую эмиссию, а центральный - на выход её эталонного генератора через управляемый электронный ключ, работая как излучатель эталонных импульсов. При этом на каждом из трех зондов установлено по одному тепловому датчику, крайние из которых, подключаются на вход измерителя иммитанса через управляемый коммутатор, измеряя температуру, а центральный - на шины питания USB через управляемый электронный ключ, работая как эталонный нагреватель. Каждый из трех зондов представляет заостренный металлический электрощуп-волновод (например, из бронзы или молибдена), подключаемый на вход измерителя иммитанса через управляемый коммутатор, для измерения электрических параметров ОЗП между зондами.

Рис.10 - Блок ТЭА-зондирования.

При известной плотности стенки корпуса из алюминиевого сплава (ρ), теплоемкости (Ср) и модуля объемной упругости (К=1/β), а также калиброванных расстояний между зондами (ℓц и ℓк), проверяются следующие параметры (рис. 11):

механические – модуль Юнга (Е=ρС²), модуль сдвига (G=3E/(9-E/K) и коэффициент Пуассона (ν=E/2G-1);

тепловые - температура поверхности (Тц и Тк), коэффициенты теплопроводности защищаемого образца (λ), и температуропроводности (а= λ/(ρ· Ср);

электрические – проводимость (G), комплексное сопротивления (Z), тангенс угла потерь (tgσ) и магнитная проницаемость (µ= Z²(1-i tgσ));

акустических - интенсивности потока (количества в единицу времени) актов акустической эмиссии (АЭ) dNa/dt, их общего количестваNa, амплитуды A и спектрального состава излучения U (f), а также скорости звука (С).

В ходе калибровки осуществляется настройка всех измерительных каналов на параметры «шунта» из алюминиевого сплава, путем вычисления соответствующих погрешностей электрических (∆э), температурных (∆т) и акустических (∆а) измерительных каналов и их корректировка.

Рис.11 - Вычислительные алгоритмы переносного комплекса.

После этого блоки ТЭА-зондирования вынимается из корпуса ПК и прижимается к проверяемому объекту с ОЗП (конструкции, кабелю, материалу) и запускается режим «диагностика ОЗП».

Для идентификации состояния ОЗП, т.е. стадии его эксплуатационного старения, в базе данных ПК должен быть «образ ОЗП», который представляет собой его вектор-функцию жизненного цикла в интервале температур от минус 55°С до плюс 65°С, по которым определяется стадия устойчивости и вычисляется время обновления ОЗП.

В результате системного синтеза была создана модель Интернет-системы термоэлектроакустической диагностики огнезащиты и материалов (ИС ТЭАДОМ), которая должна стать основой системы управления пожарной безопасностью региона в данной предметной области ^[14-16].

Макросистема ТЭАДОМ является автоматизированной лабораторно-оперативной Интернет-системой, состоящей из 3-х отдельных, но функционально связанных систем – испытательной, контрольной и информационной.

Испытательная система состоит из БЭТА-анализаторов» (рис.5) с предлагаемой адаптацией, которыми должны быть оснащены СЭУ ФПС ИПЛ МЧС России и подразделения Ростехрегулирования (Центры стандартизации, метрологии и сертификации).

Контрольная система состоит из переносных приборов ТЭА-диагностики (рис. 7), которые с помощью ТЭА-зондов позволят измерять, обрабатывать и осуществлять на компьютере или ноутбуке, подключаемых через стандартный порт (С2, USB и т.д.), диагностику состояния материалов и ОЗП в условиях эксплуатации на объектах.

Информационная система (рис. 12) будет состоять из серверов и сайтов Ростехрегулирования и ВНИИПО МЧС России, с банком ТЭА-данных веществ и материалов, наполняемых ЦСМ и ВНИИПО (ФГБУ СЭУ ФПС ИПЛ) МЧС России и базой данных текущей ТЭА-диагностики ОЗП на объектах, наполняемых в «on-line» режиме через указанный сайт органами по сертификации продукции, объектами и органами надзора.

Рис. 12 - Общий вид схемы обмена информации.

Решение задач в информационной системе может быть осуществлено с помощью имеющихся Интернет-портала ФГБУ ВНИИПО МЧС России (http://www.vniipo.ru), Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (http://www.gost.ru/wps/portal/) Интернет-портала Академии ГПС (http://ipb.mos.ru/) МЧС России, Исследовательского центра экспертизы пожаров (http://www.fire-expert.spb.ru) путем разработки программного обеспечения БД и соответствующих «online-режимов».