Разработка БЭТА метода испытаний и диагностики жидких, вязких и твердых материалов, в т.ч. с огнезащитными покрытиями (проект 2012-220-03-247)

Заворотнев Юрий Демьянович доктор физико-математических наук ведущий научный сотрудник, Донецкий физико-технический институт им. Галкина А.А., профессор, кафедра высшей математики, Донецкий филиал, Европейский университет 83114, Украина, Донецкая область, г. Донецк, ул. Розы Люксембург, 72 Zavorotnev Yurii Dem'yanovich Doctor of Physics and Mathematics Leading research fellow at Donetsk Institute for Physics and Engineering; Professor at the Advanced Mathematics Department of European University, Donetsk Branch  83114, Ukraine, Donetsk, ul. Rozy Lyuksemburg, 72 zavorotnev.yurii@mail.ru

1. Общая информация по проекту

1.1. Область наук

Проект является мультидисциплинарным, т.к. решая задачи технических наук (пожарной и электрической опасности, горючести и устойчивости твердых, вязких и жидких материалов), использует методы и модели физики твердого тела, радиофизики, акустики, молекулярной физики и физической химии.

1.2. Направление научного исследования

Основным направлением научного исследования является физика материалов (физика конденсированных сред, физическое материаловедение, радиофизика), а также физическая химия и их приложения в технических науках.

1.3. Цель проекта

Разработка баро-электро-термо-акустического (БЭТА) метода испытаний и диагностики жидких, вязких и твердых материалов, в т.ч. с огнезащитными покрытиями (ОЗП), в целях определения их свойств, включая «старение», долговечность и пожарную устойчивость.

1.4. Задачи проекта

Разработку методологии БЭТА - испытаний жидких, вязких и твердых материалов, в т.ч. с ОЗП, планируется осуществить, с помощью Оптико-электронного Крио-Термического Акустико-Электрометрического ДериватогРафа («ОКТАЭДР»), путем решения следующих задач:

- создания модификации тигля-термоэлектродилатометра (ТЭД) на термоакустическом шток-волноводе (ТАШВ), для испытания и диагностики жидких, вязких и твердых материалов, в т.ч. с ОЗП ^[1-4];

- доработки термокриостата-электропечи (ТКСЭ), позволяющего изменять диапазон термобароударов от минус 50 до плюс 1000 градусов Цельсия и от 0,001 до 10 атм. ^[5];

- модификации «ОКТАЭДРа» спектральным измерительным комплексом (автоматизированный ИК фурье-спектрометр «ФТ-801» с ИК микроскопом серии «МИКРАН»), для регистрации не только продуктов деструкции испытываемых образцов синхронно с процессами термобароциклирования, но и для микроскопии их поверхности, на предмет регистрации «каналов протекания» и обнаружения «порогов протекания» ^[6-9];

- нахождения уравнений связи термодинамических, электрических, акустических и магнитных параметров с критериями подобия жидких, вязких и твердых материалов [5-7,10,11];

- разработки моделей, алгоритмов и программного обеспечения измерений и идентификации дефектообразования, старения и горения жидких, вязких и твердых материалов, в т.ч. с ОЗП ^[2,11-19];

- исследования образцов жидких и вязких сред, а также твердых материалов с ОЗП на «ОКТАЭДРе», модифицированном указанным образом ^[20];

- обобщения результатов, для формирования единой методологии БЭТА-испытаний жидких, вязких и твердых материалов, в т.ч. с ОЗП, включая разработку новой редакции ГОСТ 12.1.044 (МЭК 79-4, ИСО 1182) «Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения» ^[21].

1.5. Ожидаемые результаты проекта

Результаты проекта планируется защитить соответствующими патентами и использовать в науке, производстве и образовании следующим образом:

- БЭТА-метод и комплекс поставить на производство и использовать в центрах сертификации и метрологии Ростехрегулирования, в испытательных и криминалистических лабораториях и организациях Минюста и МЧС России, в институтах и центрах РАН, в отраслевых и ВУЗовских НИИ и КБ,

- БЭТА-метод и комплекс могут быть применены на материаловедческих предприятиях любых форм собственности,

- БЭТА-метод и комплекс могут быть использованы в образовательных процессах, т.к. для обеспечения их применения необходимы соответствующие специалисты, которые могут готовиться в колледжах и технических ВУЗах, т.е. БЭТА-метод и комплекс могут быть использованы в лабораторных и практических занятиях в классических университетах по физическим, химическим и геологическим специальностям, а также в технических университетах при подготовке специалистов для химических, материаловедческих, машиностроительных и приборостроительных отраслей промышленности.

Раздел 2. Описание проекта

2.1. Описание предлагаемого научного исследования

Актуальность сокращения социально-экономических потерь в обществе от аварий и пожаров не вызывает сомнений, т.к. и мировая, и отечественная статистика подтверждают их неумолимый рост, фиксируя тем самым тот факт, что существующие методы оценки и диагностики прочности, долговечности и пожарной опасности, а также средства предупреждения аварий и противопожарной защиты, не могут остановить увеличение социально-экономических потерь от аварий и пожаров ^[22,23].

Обусловлено это, по нашему мнению, тем, что существующие международные и национальные стандарты, а также методические и нормативные материалы, устанавливают качественные и приближенные методы и средства определения и диагностики прочности, надежности, долговечности, устойчивости, старения и горючести жидких и твердых веществ и материалов, не позволяющие количественно оценивать опасность изделий из них и технологических процессов с их применением, а также «старение» оборудования, транспортно-энергетических средств и систем, объектов, зданий и сооружений, что требует разработки и применения новых методов и средств диагностики и контроля ^[24].

В то же время и в производстве, и в быту не во всех случаях удается использовать пожаровзрывобезопасные и долговечные материалы и изделия. Поэтому последнее время получил широкое распространение метод обработки материалов и изделий из них специальными покрытиями, обеспечивающими защиту от эксплуатационных воздействий (влаги, температур и т.д.) и от огня. Однако существующие методы и средства испытаний огнезащитных покрытий (ОЗП) не унифицированы ^[25-27], а также не определяют характеристики, необходимые для объективной оценки изменений пожарной опасности защищаемых материалов и изделий из них^[28].

Настоящий проект, и в этом его научная значимость, направлен на решение указанных проблем, путем разработки баро-электро-термо-акустического (БЭТА) метода ^[29], который базируется на синхронном комплексировании четырёх физических (и четырёх вычислительных) методов термического анализа (ТА), электрометрии, метода акустической эмиссии (АЭ) и ИК Фурье-спектрометрии (ИКФС), реализованных в первом отечественном дериватографе «ОКТАЭДР» ^[30], с дополнением его методом микроскопии поверхности образца и модификацией тигля термо-электро-дилатометра (ТЭД) на термо-акустическом шток-волноводе (ТАШВ), для исследований и испытаний жидких, вязких и твердых материалов, в т.ч. с ОЗП ^[1-4].

2.2. Описание научных подходов и методов, используемых для решения поставленных задач

Разработки БЭТА-метода позволит, во-первых, создать единую методологию для определения долговечности, прочности и опасности (пожарной, электрической и т.д.) жидких, вязких и твердых веществ и материалов, в т.ч. с ОЗП, включая их «эксплуатационное старение», что позволит перейти от качественных (латентных) и приближенных параметров, методов и средств оценки устойчивости и безопасности материалов и изделий из них – к количественным (физико-химическим), во-вторых, решить проблему метрологического обеспечения (динамической калибровкой всех измерительных каналов с помощью термодинамических акустико-эмиссионных микроэталонов) не только при испытаниях твердых материалов и их образцов с ОЗП ^[31], но и жидких сред, в-третьих, определять не только теплоемкость, электромагнитные параметры и остальные калорические и термические коэффициенты материалов, но и термодинамические потенциалы и критерии подобия, которые до настоящего времени практически не определялись и не использовались в идентификации изменений физико-химических свойств жидких, вязких и твердых материалов ^{[7,11-13,15-17,29,30]}, а также их образцов с ОЗП [1-4,20].

Очевидно, что решение первой задачи будет заключаться в создании «поплавковой» конструкции ТЭД ТАШВ (рис.1), и в соответствующей корректировке и отладке эквивалентных схем измерения ^[2,20].

Решение задачи регистрации каналов и порогов протекания в твердых материалах и ОЗП, помимо установки ИК-микроскопа «МИКРАН», будет заключаться в синхронизации метода микроскопии с остальными методами, применяемыми в «ОКТАЭДРе» ^{[6,7,16,17,20,30]}.

Теоретическая часть работы, направленная на поиск связей термодинамических, электрических, акустических и магнитных параметров, будет использоваться, как для создания моделей и алгоритмов идентификации процессов диссипации и изменения физико-химических свойств жидких и твердых материалов, так и для измерительных и управляющих алгоритмов ^[6,15-19].

Рис.1 – Тигель термо-электро-дилатометр (ТЭД) с «поплавком» на термо-акустическом шток-волноводе (ТАШВ).

Программно-техническая часть работы будет заключаться в реализации и отладке создаваемых моделей и алгоритмов измерения и управления процессом испытаний жидких, вязких и твердых материалов, а также вычисления их термодинамических, акустических, электрических и магнитных параметров, для идентификации изменения их свойств при эксплуатации [1-4,10-13,15-20].

Для систематизации и адекватности описания материалов и процессов их эксплуатационного старения, нами были введены следующие понятия и термины ^[32]:

нанодеструкция - процессы изменения структуры/состава вещества или материала с размерностями в нанометры/ (от 10-9 до 10-6 м);

микродеструкция - процессы изменения структуры/состава вещества или материала с размерностями в микрометры (от 10-6 до 10-3 м);

макродеструкция - процессы изменения структуры/состава вещества или материала с размерностями в миллиметры и более (более 10-3 м).

Дело в том, что в последние годы в физике твердого тела находят многочисленные применения идеи теории протекания, которые описывают процессы изменения свойств проводников, полупроводников и композитов, как возникновение «внутренних дефектов» (дислокаций, трещин и т.д.) или нанодеструкции, которые развиваются под воздействием силовых, температурных и электромагнитных полей. При этом группы дефектов, соединяясь между собой, образуют систему каналов - «каналов протекания», которые, при достижении поверхности тела, характеризуются так называемым «порогом протекания», превращающим их во «внешний дефект», характеризующим, таким образом, микродеструкцию ^[6,15].

Например, деструкция полимера, как правило, является химической реакцией, а её скорость ограничивается скоростью подвода реагентов (обычно это кислород воздуха) и скоростью отвода продуктов распада, следовательно, здесь действуют диффузионные механизмы, описываемые в общем случае уравнениями вида ^[6,33]:

случае термодиффузии

(1)

где J_i – скорости перекрестных процессов; L_ik – коэффициенты, подчиняющиеся соотношениям Онсагера; D_T – коэффициенты диффузии; n – число частиц в единице объема; С_i – концентрация компоненты частиц.

По существу речь идет о новом состоянии вещества - фазовом переходе (ФП) третьего рода, гипотезу о существовании которых еще в 70-х годах высказал академик АН УССР Б.Н.Гнеденко ^[33]. При этом удачная классификация фазовых переходов достигается при использовании энергии Гиббса G, изменения которой при переходах всех типов deltaG=0, а производные – изменяются скачком ^[6,34].

Так для ФП первого рода скачкообразно меняются 1-е производные:

(2)

при постоянстве самой функции, а для переходов второго рода – 2-е производные:

(3)

при

Естественным продолжением подобной классификации явилось бы открытие ФП третьего рода, для которых скачкообразные изменения должны претерпевать 3-и производные по температуре и объему от G при постоянстве alfa, beta и C_P.

В 80-х годах, под руководством академика АН УССР А.А. Галкина, в Донецком физико-техническом институте АН УССР (ныне его имени НАН Украины, где работает д.ф.-м.н. Заворотнев Ю.Д.), при исследовании Bi и Zn, был определен ФП третьего рода как переход из хрупкого в пластичное состояние и условия такого перехода. В частности, обозначив плотность подвижных дислокаций через n, было показано, что хрупкому состоянию соответствует состояние тела, когда n=0, а пластичному – состояние с n≠0. То есть плотность подвижных дислокаций ведет себя при переходе хрупкость-пластичность аналогично параметру упорядочения при ФП второго рода. Существенным отличием при этом являлось то, что величина n принимает только положительные значения. Поэтому разложение термодинамического потенциала Ф в окрестности перехода имело вид ^[35]:

Ф = Ф₀ +1/2an²+1/3bn³+1/4cn⁴ (4)

где a,b,c – некоторые функции давления и температуры, Ф₀– термодинамический потенциал хрупкой фазы.

Равновесные значения n определялись из уравнения

Решение n=0 соответствовало хрупкому состоянию, а решение

- пластическому состоянию. При этом хрупкая фаза была устойчива, когда а >0, пластическая – когда а <0. Коэффициент с>0, т.к. пластическому состоянию вблизи линии перехода соответствовали малые плотности подвижных дислокаций.

Тогда, если b(P,T) >0, то переход из хрупкого в пластичное состояние происходил как фазовый переход третьего рода, причем в пластичной фазе плотность дислокаций была равна

n ≈ -a/b,

а условием фазового перехода являлись

а (Р,Т) = 0 или Р = РК (Т)

Несмотря на то, что за исключением указанных выше работ до настоящего времени ФП третьего рода с достоверностью не установлены, обнаружение «каналов и порогов протекания» и описание нано-, микро- и макродеструкции, как процессов старения материалов, является фундаментальной научной задачей настоящего проекта.

Прикладной научной задачей настоящего проекта является расширение нового метода исследования материалов названного БЭТА-анализом ^{[15,29,36,37]} на жидкие и вязкие среды, а также на материалы с ОЗП, за комплекс патентов на который, его основные разработчики-участники настоящего проекта Белозеров В.В., Босый С.И., Буйло С.И. и Прус Ю.В. награждены в 2012 году дипломами Национальной академии наук пожарной безопасности России.

В 2010 году разработка БЭТА-анализатора для промышленных систем управления и ускоренных испытаний на долговечность и пожарную опасность нано-, микро- и макроматериалов была награждена Золотой медалью X Московского международного салона новшеств и инвестиций (рис.3).

2.3. Описание научного задела по проекту и связанных с ним научных результатов коллектива исполнителей

Методы и установки термического анализа применяются для исследований и в производстве материалов не один десяток лет. Многие ведущие фирмы мира [DuPont, Perkin Elmer, NETZSCH и др.] выпускают различные ТА-установки, реализующие TG и DTG, TD и DTD, DTA, дифференциально-сканирующую калориметрию (DSC), а также специальные методы: динамомеханический анализ (DMA), диэлектрический анализ (DEA), метод лазерной вспышки (LFA), термомеханический анализ (TMA), в т.ч. синхронные (STA) и сопряженные (SSA): TG-DTG-DTA/DSC-масспектрометр, TG-DTG- DSC/DTA - Фурье-спектрометр и т.д. ^[38]

Однако, до появления лабораторного образца Оптико-электронного Крио-Тепло-Акусто-электрометрического ДериватогРафа («ОКТАЭДРа»), никому ещё не удавалось синхронизировать дилатометрию с гравиметрией, а также с одновременной электрометрией и определением коэффициента теплопроводности, а тем более на макронавеске образца, да ещё в режиме термобароциклирования ^[7,11,30,39].

Предлагаемый проект – плод многолетнего труда коллектива участников в фундаментальных и прикладных исследованиях в этом направлении по программам и грантам Минобразования РФ, РФФИ и Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере (СРМФП НТС):

- НИР 4.65 Межвузовской НТП Минобразования РФ 1996-1999г.г., "Качество и безопасность технологий, продукции, образовательных услуг и объектов" – рук. Белозеров В.В., НИИФ РГУ;

- проект VI.10 «Комбинированный термоакустический метод анализа веществ и материалов» межотраслевой НТП Минобразования РФ с Минатомом России по направлению “Научно-инновационное сотрудничество” 2001 г., - рук. Панченко Е.М., НИИ физики РГУ;

- грант РФФИ № 06-08-01039 «Метод идентификации ранних стадий разрушения материалов и конструкций» 2006-2008 г.г. – рук. Буйло С.И. НИИМ и ПМ РГУ;

- проект № 5823 программы «СТАРТ-05» 2005-2009 г.г. «Метод и комплекс термоакустометрии с синхронным термическим анализом веществ и материалов» - рук. Белозеров В.В., «НПТ Центр ОКТАЭДР» РГУ;

- грант ЮФУ № 05/6-98 2007 г. «Современные методы диагностики материалов и изделий из них» – рук. Буйло С.И., НИИМ и ПМ ЮФУ;

- грант РФФИ № 09-08-00283а «Метод контроля динамики химических реакций и физико-химических процессов в жидких средах» 2009-2010 г.г. – рук. Буйло С.И. НИИМ и ПМ ЮФУ.

Именно в таком комплексировании заключается «не конкурируемое» качество первого отечественного электротермоакустического дериватографа, позволяющее на одной установке, на одном образце и одновременно, получить физико-химические параметры материалов, в т.ч. те, которые до настоящего времени не определялись вообще (таб.1), в виде «вектор-функций жизненного цикла», создающих его «эксплуатационный образ» ^[40].

Даже появившаяся в последние годы немецкая установка Linseis Combi Thermal Analyzer L75/L81-II/1600, стоимостью более 2,0 млн.руб. не позволяет синхронно использовать все пять комплектующих её модулей (ДСК, ДТА, ТГА, ТМА, дилатометрия) и три печи (включая криостат, с охватом температурного диапазона от -150 до 2400°C), а вакуум-плотная конструкция позволяет проводить измерения только в вакууме до 10-5 мбар (при подключении соответствующего насоса). При этом, в отличие от «ОКТАЭДРа», сопряжение с масс-спектрометром или ИК-Фурье спектрометром осуществляется с обогреваемым газовым интерфейсом, что не даёт возможности синхронно с остальными измерениями фиксировать процессы сублимации, испарения и т.п. ^[41].

Таблица 1 Сравнительные характеристики ТА-методов и установок, их реализующих

Имеющийся лабораторный образец ОКТАЭДРа (рис.2), созданный в рамках проекта № 5823 программы «СТАРТ», синхронно сопрягает следующие методы ^[39,40]:

термобарогравиметрию (ТБГ) – реализуемую уравновешивающими магнитометрическими весами WZA-224CW (фирмы Sartorius) со встроенной поверочной гирей 200 г., управляемые компьютером, позволяющими провести их поверку с восстановлением массы тары (тигля-термоэлектродилатометра на термоакустическом шток-волноводе) в любой момент времени (что особенно важно при изменениях давления), с разрешающей способностью измерения массы образца (до 50 г.) – m в 10 мкг., а в режиме двойной точности – дифференциальную термобарогравиметрию (ДТБГ) с разрешающей способностью dm - до 1 мкг./сек.;

ёмкостную термобародилатометрию (ТБД и ДТБД) – реализуемую тиглем-термоэлектродилатометром (ТЭД) и двумя измерителями иммитанса (Е7-20), управляемыми компьютером, который вычисляет (у диэлектрика через ёмкость, а у проводника через сопротивление) ℓ - линейный размер и α – коэффициент линейного расширения образца с разрешающей способностью ТКЛР ТЭД (~1 мкм./град.), с соответствующей калибровкой измеряемых параметров 25 мм.-эталонами (из проводника, диэлектрика и полупроводника с точностью 1 нм.), вставляемыми в «пустой» ТЭД до проведения испытаний;

определение теплопроводности и температуропроводности – реализуемую ТЭД, имеющим встроенные тепловые сенсоры с двух сторон образца, по данным которых и результатам измерений ТБГ и ТБД, определяются ρ, λ, C_Р, C_V и а - коэффициент температуропроводности, а также вычисляются критерии подобия: число Фурье - Fo = at/ℓ² и число Био - Bi = αℓ/λ;

дифференциально-баротермический анализ (ДБТА) – реализуемый в том же ТЭД «секцией с тепловыми сенсорами с двух сторон без образца» (в качестве эталона – вакуум или воздух), в результате которого корректно определяется энтальпия из уравнения теплового баланса: ΔmdH/dt + λ(T₀ - T_m) = mC_РΔТ, а в совокупности с предыдущими методами - остальные калорические и термические коэффициенты: ξ =dQ_Т/dV, h =dQ_T/dP, χ =dQ_P/dV, ψ = dQ_V/dP, β = -(∂V/∂P)/V, γ = (∂Р/∂T)/Р, по которым, вычисляются термодинамические потенциалы и параметры образца;

диэлектрический анализ (ДЭА) – реализуемый для диэлектриков ТЭД и измерителями иммитанса (Е7-20), управляемыми компьютером, который вычисляет функции диэлектрической и магнитной проницаемости образца, измеряя ёмкость, комплексное сопротивление и находя экстремумы тангенса угла потерь в диапазоне 25 – 10⁶Гц., после чего, решая уравнения импеданса, представляет их в «3-х мерной комбинации» координат (T,P,ω), вычисляя в точках экстремумов критерии гомохронности (Ho₃ = ερ/t, Ho₂ = µℓ²/ρt и Ho₅ = С/Gt);

электрический и магнитный анализ (ЭМА) – реализуемый для проводников и п/проводников ТЭД и измерителями иммитанса (Е7-20), управляемыми компьютером, который определяет функции проводимости и вычисляет магнитную проницаемость образца, измеряя индуктивность, комплексное сопротивление и находя экстремумы угла фазового сдвига и тангенса угла потерь в диапазоне 25 – 10⁶Гц., после чего решая уравнения импеданса, представляет их в «3-х мерной комбинации» координат (T,P,ω), вычисляя в точках экстремумов критерии гомохронности (Ho₂ =µℓ²/ρt и Ho₄ = L/Rt);

динамический и термический механический анализ (ДМА и ТМА) – реализуемые использованием данных ТБД и ДБТА и связи β с модулем объемной упругости (К=1/β), по которым вычисляются остальные модули упругости Е = Pℓ/Δℓ, G = 3E/(9- β E), ν = (E-2G)/2G, μ_μ = G, λ_λ=(1-2 βμ)/3β, а также определяется второй критерий подобия упругих деформаций, равный ρgℓ/E, и тангенс угла механических потерь;

акустико-эмиссионный анализ (АЭ) – реализуемый 2-мя датчиками АЭ, установленными на акустических волноводах (ТАШВ), контактирующих с образцом в ТЭД, подключенными в модуль A Line-32 D PCI8, который по двум независимым каналам определяет интенсивность потока (количества в единицу времени) актов АЭ - dNa/dt, их общее количество - Na, амплитуды - U, а также спектральный состав излучения - G(f), что позволяет исследовать кинетику изменений в образце и диагностировать самые ранние стадии происходящих процессов, а также осуществлять калибровку измерительных трактов АЭ, периодически переключая один из датчиков в режим излучения импульса от эталонного генератора;

ИК Фурье-спектрометрию продуктов нано-, микро- и макродеструкции образца в рабочем объеме термокриостата, реализуемую оригинальным сопряжением ИК Фурье-спектрометра («Инфралюм ФТ-801») с термокриостатом, через «окно» в нём в режиме «переотражения ИК-луча от зеркальной обкладки» ТЭД (рис.2);

термодинамического и акустоэмиссионного эталонирования (ТДАЭ), реализуемого, встроенными в ТАШВ ТЭД, ТДАЭ-микроэталонами, имеющими практически безгистерезисные характеристики обратимых фазовых переходов первого рода (энергии и температуры), позволяющие (статически и динамически) по энергии и температуре ФП калибровать измерительные каналы и вычислительные процедуры электрометрии, ТА и АЭ методов в ходе испытаний ^[31].

Существенным при этом является то, что все ведущие фирмы мира выпускают установки ТА, которые реализуют различные методы при линейном изменении температуры, что не позволяет корректно и точно получать термодинамические параметры образца, определяемые, например, в изотермическом режиме:

β = -(∂V/∂P)/V; ξ =dQ_Т./dV; h =dQ_T./dP; (5)

где dQ_Т – изменение тепла при постоянной температуре; dV, dP – изменение объема и давления; β - изотермический коэффициент сжатия; ξ - коэффициент изотермического изменения внутренней энергии; h – теплота изотермического возрастания давления.

1 - файл-сервер (ФС); 2- гравиакустико-электрометрический модуль (ГАЭМ); 3-предметный стол (ПС); 4- измеритель иммитанса Е7-20; 5- модифицированный термокриостат-электропечь (ТКСЭ); 6-измеритель иммитанса Е7-20; 7- модули управления МТКСЭ, компрессором и форвакуумным насосом (МКУБ); 8- ИК фурье спектрометр «ФТ-801»; 9- 1-й монитор ФС; 10 -цветной принтер; 11-мастер-модуль М902Е МФК “TREI-5В-05”; 12- монитор рабочей станции (РС); 13- 2-й монитор ФС; 14- рабочая станция (РС); 15-реверсивный контур тепла/холода (РКТХ); 16- форвакуумный насос; 17- компрессор; 18-рабочее место оператора с клавиатурой и мышью.

Рис.2 - Внешний вид «ОКТАЭДРа»

Поэтому при создании «ОКТАЭДРа» был разработан и запатентован метод ^[5,42] термобароциклирования и термокриостат, его реализующий, позволяющие в течение нескольких циклов сформировать адаптивный термобароцикл испытания (Рис.3) любого материала с квазиизотермическими и квазиизобарическими участками в окрестностях особых точек его фазовых состояний (плавления, испарения и т.д.).

■ – циклограмма температуры ● – циклограмма давления

Рис.3 - Адаптивный термобароцикл

Таким образом, разработка БЭТА-методологии и унифицированного ТЭД-ТАШВ позволит определять не только вектор-функции жизненного цикла, но и характеристики пожаровызрывоопасности всех твердых, вязких и жидких веществ и материалов, а также материалов с ОЗП на одной автоматизированной установке вместо 22-х по ГОСТ 12.1.044 (и существующих установках в НПБ по ОЗП), а также ввести новые – количественные параметры, которые позволят от качественных характеристик («горит- не горит», «распространяется - не распространяется» и т.д.) пожаровзрывоопасности перейти к критериям Семенова, Зельдовича и Франк-Каменецкого, используемым в физико-химических теориях горения и взрыва, что позволит применить их в оценке пожарной опасности изделий, техпроцессов и объектов ^[40]:

где Ze – критерий Зельдовича (критическая плотность теплового потока); l - коэффициент теплопроводности газовой фазы; R - газовая постоянная; Тп - температура печи; Е_а - энергия активации пиролиза образца; Н - тепловой эффект реакции в газовой фазе; K - предэкспонент; Se – критерий Семенова (Se=0,368); Q - теплота, подведенная к образцу; V - текущий объём образца; S - текущая площадь поверхности образца; a - текущий коэффициент теплоотдачи образца; Тпо-температура поверхности образца; Fк-критерий Франк-Каменецкого (Fк=2,00); r-линейный размер образца; λо-коэф.теплопроводности образца; То-температура образца.

Из решения системы методом подстановки параметров в точке воспламенения, которая фиксируется потоком импульсов акустической эмиссии, вычисляются Н - тепловой эффект реакции в газовой фазе, Е_а - энергия активации пиролиза образца и K – предэкспонент. Далее вычисляются энергии активации - Е_Di стадий деструкции, соответствующих температурам стадий (Тр,Тпл,Ттл), и, после вычисления Fк_Di, этих стадий, рассчитываются тепловые эффекты в них - Н_Di .

При решении системы уравнений используются следующие измеряемые параметры и формулы расчета с ними:

характерный размер r (высота образца) → ℓ (определяется с помощью ТЭД),

коэффициент теплопроводности образца → λ_O (определяется с помощью ТЭД),

коэффициент теплоотдачи образца → α = Bi∙λ_O/ℓ - (число Био определяется в ходе испытаний по радиационной формуле Bi = σT³ℓ(T)/λ_О(T),

объем образца → V = m/ρ (масса измеряется магнитометрическими весами Sartorius, а плотность определяется c помощью ТЭД).

площадь поверхности образца (цилиндра) → S = ξV = ξ∙m/ρ , где m –масса и ρ - плотность образца, а ξ – фактор формы определяется из отношения площади к объему образца:

В этом случае система и её решения принимают следующий вид:

Раздел 3. Перспективный облик лаборатории (Центра коллективного пользования – ЦКП) после окончания проекта

После реализации проекта, помимо практикумов и лабораторных работ, БЭТА-ЦКП ДГТУ планирует выполнять научные исследования в области создания «банка данных образов» испытанных веществ и материалов.

БЭТА-ЦКП ДГТУ имеет план по самостоятельному получению финансирования из ФЦП МЧС России по пожарной безопасности и предупреждению ЧС.

БЭТА-ЦКП ДГТУ планирует свою аттестацию в системе аналитических лабораторий и в ССПБ, после чего - проведение обучения специалистов центров сертификации и метрологии Ростехрегулирования, испытательных и криминалистических лабораторий Минюста и МЧС России, а также материаловедческих предприятиях любых форм собственности, что явится существенным вкладом в инфраструктурное развитие ВУЗа.

После создания «банка данных образов» испытанных материалов планируется разработать и внедрить Интернет-технологию «виртуальных испытаний материалов», которая заключается в том, что зарегистрированный пользователь сможет в режиме “on-line” заказать из базы данных исследованных материалов «коррелированную выборку» любых параметров, измеренных и полученных «БЭТА-анализатором» в любом интервале имеющихся диапазонов испытаний, «прокрутить их на сайте» (ускоренно или замедленно) и оценить визуально полученные зависимости. Если полученный «роллинг» удовлетворит пользователя на предмет идентификации интересующих его процессов, то он сможет «включить» архивацию первичных данных и «посылку архива» по указанному адресу электронной почты, после чего «разархивировать и развернуть» выбранный испытательный цикл на своем компьютере с помощью Microsoft Excel.

В перспективе планируется постановка спецкурса «Современные методы и средства диагностики и испытаний материалов и изделий из них», который базируется на результатах проекта № К-07-Т-74 (05/6-98-рук.Буйло С.И.) и включает в себя:

- Учебное пособие «Современные методы и средства диагностики материалов и изделий из них» ^[43],

- Электронный учебник «Диагностика материалов и изделий из них»» ^[44],

- курс лекций «Современные методы и средства диагностики материалов и изделий из них» ^[45],

- УМК (учебная и рабочая программы, перечень методических материалов) для бакалавра по спецкурсу «Современные методы и средства диагностики и испытаний материалов и изделий из них» ^[46],

- методическое пособие бакалавра, для выполнения и оформления лабораторных работ и индивидуальной работы по курсу «Современные методы и средства диагностики и испытаний материалов и изделий из них ^[47],

- методическое пособие магистра, для выполнения и оформления лабораторных работ и индивидуальной работы по курсу «Современные методы и средства диагностики и испытаний материалов и изделий из них ^[48],

- комплекс учебно-методических материалов для бакалавров, специалистов и магистров ^[49-51].

Указанный спецкурс будет уточняться и корректироваться, в т.ч. по результатам настоящего проекта, при включении в учебные планы для бакалавров, специалистов и магистров в институтах и на факультетах ДГТУ.